1. Termisk nedbrytning av ammoniummetavanadat
Prinsipp: Oppvarming av ammoniummetavanadat (NH₄vo₃) for å dekomponere det til V₂o₅, ammoniakk (NH₃) og vann.
Trinn:
Materiale: Rent ammoniummetavanadat (NH₄vo₃).
Oppvarming:
Plasser nh₄vo₃ i en keramisk digel.
Varm gradvis i en muffelovn til400–500 gradunder kontrollerte forhold.
Reaksjon:
2NH4VO3 → ΔV2O 5+2 NH3 ↑+H2O ↑ 2NH4 VO3 Δ V2 O5 +2 NH3 ↑+H2 O ↑
Kjøling: La produktet avkjøles i et tørt miljø.
Rensing: Knus det resulterende appelsinrøde pulveret og oppbevares i en tørkator.
Merknader:
Avoid overheating (>600 grader) for å forhindre delvis reduksjon av V₂o₅ til lavere oksider (f.eks. Vo₂).
Bruk en røykhette for å lufte giftig NH₃ -gass.
2. Syre nedbør fra Vanadate Solutions
Prinsipp: Forsurende natriumvanadat (Navo₃) for å utfelle hydrert V₂o₅, etterfulgt av dehydrering.
Trinn:
Oppløs natriumvanadat:
Forbered en løsning av Navo₃ i varmt vann.
Forsuring:
Tilsett fortynnet svovelsyre (h₂so₄) dråpe til pH ~ 2–3.
Et rødt oransje bunnfall av hydrert V₂o₅ (kalt "rød kake") former:
2navo 3+ H2SO4 → V2O5⋅NH2O ↓+Na2SO42NAVO3+H2 SO4 → V2 O5 ⋅NH2 O ↓+Na2 SO4
Filtrering: Samle bunnfallet via vakuumfiltrering.
Dehydrering:
Tørk bunnfallet ved120 graderfor å fjerne overflatens fuktighet.
Kalkinat kl500 gradFor å få vannfri V₂o₅:
V2O5⋅NH2O → ΔV2O 5+ NH2O ↑ V2 O5 ⋅NH2 OΔ V2 O5+NH2 O ↑
Merknader:
Bruk kontrollert syretilsetning for å unngå oversyre, noe som kan oppløse bunnfallet.
3. Oksidasjon av vanadylsulfat (Voso₄)
Prinsipp: Oksidering av vanadylsulfat (Voso₄) med hydrogenperoksyd (H₂o₂) for å danne V₂o₅.
Trinn:
Forbered voso₄ -løsning: Oppløs voso₄ · xh₂o i fortynnet h₂so₄.
Oksidasjon:
Tilsett overflødig 30% h₂o₂ til løsningen med omrøring.
Varm forsiktig til60–80 gradFor å fremskynde reaksjonen:
2Voso 4+ H2O2 → V2O5 ↓+H2SO 4+ H2O2VOSO4+H2 O2 → V2 O5 ↓+H2 SO4+H2 O.
Filtrering og vasking: Samle bunnfallet og vask med destillert vann.
Tørking: Tørr kl100–150 gradfor å oppnå ren v₂o₅.
Merknader:
Overskytende H₂o₂ må dekomponeres (f.eks. Ved å koke) for å unngå gjenværende peroksider.
4. Elektrokjemisk oksidasjon
Prinsipp: Elektrolytisk oksidasjon av vanadiummetall eller lavere oksidasjonstilstander i sure medier.
Oppsett:
Anode: Vanadiummetall eller v₂o₃.
Elektrolytt: Fortynn h₂so₄ eller hno₃.
Spenning: Påfør en kontrollert spenning for å oksidere vanadium til V⁵⁺.
Reaksjon:
V→V5++5e−V→V5++5e−V5++3H2O→V2O5↓+6H+V5++3H2O→V2O5↓+6H+
Merknader:
Krever presis kontroll av pH og spenning.
